Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan zeolit alam termodifikasi sebagai media imobilisasi terhadap dekomposisi material organik pada proses peruraian anaerobik. Modifikasi yang dilakukan adalah dengan cara mengimpregnasi ion besi (Fe 2+ ) ke dalam zeolit yang telah dibentuk menjadi cincin Raschig. Impregnasi yang dilakukan adalah impregnasi basah. Penelitian ini menggunakan 3 variasi konsentrasi larutan Fe 2+ yang berbeda yaitu 10 mg/L, 100 mg/L dan 2000 mg/L. Dari hasil impregnasi zeolit menggunakan ketiga konsentrasi tersebut, kadar Fe 2+ yang terdeposit ke dalam zeolit berturut-turut adalah 0.0016 mgFe 2+ /gZeo, 0.0156 mgFe 2+ /gZeo, 0.3125 mgFe 2+ /gZeo. Kadar 0 mgFe 2+ /gZeo digunakan sebagai kontrol. Zeolit termodifikasi Fe 2+ kemudian ditambahkan ke dalam reaktor anaerobik yang dijalankan secara batch. Perbandingan volume media zeolit dan cairan adalah 1:1. Substrat yang digunakan berupa campuran limbah distillery spent wash dengan konsentrasi soluble Chemical Oxygen Demand (sCOD) 10000 mg/L dan keluaran dari digester aktif kotoran sapi sebagai inokulum. Perbandingan volume distillery spent wash terhadap inokulum sebesar 2:1. Proses anaerobik dijalankan selama 28 hari. Jika dibandingkan dengan data Total Solid (TS) dan Volatile Solid (VS), hasil percobaan menunjukkan bahwa data analisis sCOD memberikan data yang lebih akurat dan konklusif untuk mengukur perubahan material organik dalam proses peruraian anaerobik menggunakan media imobilisasi. Dari keempat variasi kadar Fe 2+ yang digunakan dalam penelitian ini, Fe 2+ dengan kadar 0.0156 mgFe/gZeo memberikan efisiensi penurunan material organik (sCOD) tertinggi yaitu 66.73%. Sedangkan Fe 2+ dengan kadar 0.3125 mgFe/gZeo mampu meningkatkan produksi biogas sebesar 43%. Namun secara keseluruhan proses peruraian anaerobik yang menggunakan zeolit termodifikasi Fe 2+ menghasilkan biogas lebih banyak daripada kontrol (zeolit tanpa Fe 2+ ).